O processo de purificação de telúrio 7N combina as tecnologias de refino por zonas e cristalização direcional. Os principais detalhes e parâmetros do processo estão descritos abaixo:
1. Processo de Refino por Zonas
Projeto de Equipamentos
Barcos de fusão de zona anular multicamadas: Diâmetro de 300 a 500 mm, altura de 50 a 80 mm, feitos de quartzo ou grafite de alta pureza.
Sistema de aquecimento: Bobinas resistivas semicirculares com precisão de controle de temperatura de ±0,5°C e temperatura máxima de operação de 850°C.
Parâmetros-chave
Vácuo: ≤1×10⁻³ Pa em todo o processo para evitar oxidação e contaminação.
Velocidade de deslocamento da zona: 2–5 mm/h (rotação unidirecional por meio de eixo de acionamento).
Gradiente de temperatura: 725±5°C na frente da zona fundida, resfriando para <500°C na borda posterior.
Número de passagens: 10 a 15 ciclos; eficiência de remoção >99,9% para impurezas com coeficientes de segregação <0,1 (ex.: Cu, Pb).
2. Processo de Cristalização Direcional
Preparação da Fusão
Material: Telúrio 5N purificado por refino zonal.
Condições de fusão: Fundido sob gás inerte Ar (pureza ≥99,999%) a 500–520°C usando aquecimento por indução de alta frequência.
Proteção contra fusão: Cobertura de grafite de alta pureza para suprimir a volatilização; profundidade da poça de fusão mantida entre 80 e 120 mm.
Controle de cristalização
Taxa de crescimento: 1–3 mm/h com um gradiente de temperatura vertical de 30–50°C/cm.
Sistema de refrigeração: Base de cobre refrigerada a água para resfriamento forçado na parte inferior; resfriamento radiativo na parte superior.
Segregação de impurezas: Fe, Ni e outras impurezas se concentram nos contornos de grão após 3 a 5 ciclos de refusão, reduzindo as concentrações para níveis de ppb.
3. Métricas de Controle de Qualidade
Referência do valor padrão do parâmetro
Pureza final ≥99,99999% (7N)
Impurezas metálicas totais ≤0,1 ppm
Teor de oxigênio ≤5 ppm
Desvio da orientação cristalina ≤2°
Resistividade (300 K) 0,1–0,3 Ω·cm
Vantagens do Processo
Escalabilidade: Os barcos de fusão com zona anular multicamadas aumentam a capacidade de produção em lotes de 3 a 5 vezes em comparação com os designs convencionais.
Eficiência: O controle preciso de vácuo e térmico permite altas taxas de remoção de impurezas.
Qualidade do cristal: Taxas de crescimento ultralentas (<3 mm/h) garantem baixa densidade de deslocamento e integridade do monocristal.
Este telúrio 7N refinado é essencial para aplicações avançadas, incluindo detectores de infravermelho, células solares de película fina de CdTe e substratos semicondutores.
Referências:
Indica dados experimentais provenientes de estudos revisados por pares sobre a purificação do telúrio.
Data da publicação: 24/03/2025